2. Организация и обеспечение деятельности лабораторий контроля вод (природные, питьевые, сточные и очищенные сточные)

Информация о контролируемых параметрах водной среды и методах исследования, представленная в разделе может быть полезна для специалистов различных областей науки и промышленности, а также для работников контролирующих органов, а именно:

• отделы охраны окружающей среды;
• центры гигиены и эпидемиологии;
• производственные лаборатории предприятий Водоканала;
• аналитические центры химико-аналитических и санитарных лабораторий промышленных предприятий;
• водные инспекции;
• геологические службы;
• агрохимические и микробиологические лаборатории;
• гидрометеослужба;
• изготовители бутилированной питьевой воды, водоочистных устройств, приборов и оборудования для контроля качества воды.

В процессе мониторинга вод различной природы и различного назначения важно получать правильные, достоверные результаты. Ежедневно работники лабораторий контролируют природные, а также питьевые и сточные воды по физико-химическим, биологическим, радиационным показателям. Ниже указаны этапы работы при проведении анализа вод различного назначения (питьевой, природной, сточной), связанные с каждым этапом особенности и необходимые условия выполнения работ на каждом этапе, перечислены показатели качества воды и поставленные им в соответствие современные методы анализа. Приведены некоторые нормативные документы (ГОСТы, СанПиНы, …), регламентирующие работу специализированных служб.

По заявке предприятий ООО «Медвест» подготовит предложение по оснащению организации лабораторий «с нуля», а также по модернизации действующих лабораторий, до необходимого уровня. В заявке должны быть перечислены основные показатели, по которым предполагается проведение анализа вод, указана, ориентировочно, запланированная производительность лаборатории, наличие вспомогательного лабораторного оборудования.

Немаловажным будет обсуждение вопроса о предлагаемых методах исследования, т.к. с одной стороны, это возможно позволит избежать большого количества рутинных и трудоемких операций, с другой стороны, может существенно повысить стоимость всего комплекта необходимого оборудования и материалов. После рассмотрения заявки и предварительного согласования технических требований Вам будет предложен вариант оснащения лаборатории необходимым лабораторным оборудованием для пробоотбора и пробоподготовки, вспомогательным оборудованием и аналитическими приборами. Наши специалисты помогут подобрать лабораторную мебель, а также необходимые для успешного функционирования лаборатории расходные материалы (химические реактивы, ГСО, лабораторную посуду), лабораторную мебель (при необходимости). Обучение работе на приборах можно будет пройти бесплатно в г.СПб.

В проведении мониторинга вод можно выделить следующие этапы:

1.отбор пробы;
2.пробоподготовка;
3.идентификация компонентов, измерение их концентрации

1. Отбор пробы

Отбор пробы воды является важной частью ее анализа, необходимым условием получения правильных результатов. Ошибки, возникающие из-за неправильного отбора проб, в дальнейшем исправить невозможно.
Условия, которые следует соблюдать при отборе проб, настолько разнообразны, что нельзя дать подробных рекомендаций для всех случаев в соответствии со всеми требованиями. Основные принципы, которые необходимо соблюдать при отборе проб, состоят в следующем:

проба воды должна отражать условия и место ее отбора;
отбор, хранение, транспортировка и работа с пробой должны проводиться так, чтобы не произошло изменений в содержании определяемых компонентов или в свойствах воды;
объем пробы должен быть достаточным и должен соответствовать применяемой методике анализа.

2. Пробоподготовка

Подготовка пробы обычно является обязательной стадией в анализе воды. Лишь в исключительных случаях удается избежать этого и использовать прямой ввод пробы.
Слишком разбавленные или сложные по составу образцы приходится подвергать ряду специфических процедур, чтобы сделать возможным их исследование на имеющейся аналитической аппаратуре и достичь эффективного разделения и детектирования. Подготовка пробы может ограничиваться только концентрированием исходного образца, а может включать также и фракционирование содержащихся в пробе компонентов. Для концентрирования пробы и разделения ее на фракции применяются выпаривание, отгонка, дистилляция, вымораживание, осаждение и соосаждение, экстракция, сорбция, хроматография и другие методы.

3. Методы анализа воды.

Оптические методы, в частности, классические фотометрические и спектрофотометрические методы, основанные на образовании определяемыми компонентами окрашенных соединений с разнообразными реагентами, издавна и широко применяются для целей мониторинга окружающей среды. В последние десятилетия все большее значение приобретают также атомно-абсорбционная и эмиссионная (флуоресцентная) спектрометрия, методы, позволяющие определить большое число химических элементов в неорганических матрицах с крайне низкими пределами обнаружения (при абсолютных содержаниях приблизительно 10-14 нг). Повышению чувствительности определений этими методами способствуют простейшая предварительная пробоподготовка или концентрирование (экстракция, упаривание проб воды и т.п.).

Хроматографические методы часто оказываются незаменимыми для идентификации и количественного определения органических веществ со сходной структурой. При этом наиболее широко используемыми являются газовая и высокоэффективная жидкостная хроматография.

Газохроматографический (ГХ) анализ в питьевой и сточных водах сначала основывался на использовании насадочных колонок, позднее распространение получили и кварцевые капиллярные колонки.
Газохроматографические детекторы часто подразделяют на универсальные, откликающиеся на каждый компонент в подвижной фазе, и селективные, реагирующие на присутствие в подвижной фазе определенной группы веществ со сходными химическими характеристиками. К универсальным относятся пламенно-ионизационный, атомно-эмиссионный, масс-спектрометрический детекторы и инфракрасная спектрометрия. Селективными детекторами, используемыми в анализе воды, являются электронно-захватный (селективен к веществам, содержащим атомы галогенов), термоионный (селективен к азот- и фосфорсодержащим соединениям), фотоионизационный (селективен к ароматическим углеводородам), детектор по электролитической проводимости (селективен к соединениям, содержащим атомы галогенов, серы и азота).

Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) является идеальным методом для определения большого числа термически неустойчивых соединений, которые не могут быть проанализированы с помощью газовой хроматографии. Высокоэффективная жидкостная хроматография имеет блестящие перспективы в плане автоматизации пробоподготовки.

Электрохимические методы, которые обычно применяют в анализе воды для определения неорганических компонентов, часто уступают по чувствительности методам газовой и жидкостной хроматографии, атомно-адсорбционной спектрометрии. Однако здесь используется более дешевая аппаратура, иногда даже в полевых условиях. Основными электрохимическими методами, применяемыми в анализе воды, являются вольтамперометрия, потенциометрия и кондуктометрия.

Наиболее эффективными вольтамперометрическими методами являются дифференциальная импульсная полярография (ДИП) и инверсионный электрохимический анализ (ИЭА). Методы ДИП и ИЭА в прямом варианте, а также в сочетании друг с другом используют для анализа загрязненности воды ионами тяжелых металлов, различными органическими веществами. При этом часто способы пробоподготовки являются гораздо более простыми, чем в спектрометрии или газовой хроматографии.

Потенциометрия с применением различных ионоселективных электродов (ИСЭ) используется в анализе воды для определения большого числа неорганических катионов и анионов. Концентрации, которые удается определить таким способом, 100 -10-7 моль/л. Контроль с помощью ионоселективных электродов отличается простотой, экспрессностью и возможностью проведения непрерывных измерений. В настоящее время созданы ионоселективные электроды, чувствительные к некоторым органическим веществам (например, алкалоидам), поверхностно-активным веществам (ПАВ) и детергентам. В анализе воды используются компактные анализаторы типа зондов с применением современных ионоселективных электродов.

Кондуктометрия – метод применяют при анализе сточных вод, при определении концентраций синтетических удобрений в оросительных системах, при оценке качества питьевой воды. В дополнение к прямой кондуктометрии могут быть использованы косвенные методы, в которых определяемые вещества взаимодействуют перед измерением со специально подобранными реагентами, и регистрируемое изменение электропроводности вызывается только присутствием соответствующих продуктов реакции. Кроме классических вариантов кондуктометрии применяют и ее высокочастотный вариант (осциллометрию), в котором индикаторная электродная система реализуется в кондуктометрических анализаторах непрерывного действия.

Вода представляет собой сложный объект исследования. В настоящее время контроль качества воды осуществляется в соответствии с действующими нормативными документами:

Номер	Наименование документа
ГОСТ 25151-82	Водоснабжение. Термины и определения.
ГОСТ 27065-86	Качество вод. Термины и определения.
ГОСТ 17.1.1.01-77	Охрана природы. Гидросфера. Использование и охрана вод. Основные термины и определения.
ГОСТ 17.1.5.04-81	Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия
ГОСТ 17.1.5.05-85	Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков
ГОСТ 8.315-97	Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения.
ГОСТ Р 8.563-96	Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений.
ГОСТ 17.0.0.02-79	Охрана природы. Метрологическое обеспечение контроля загрязненности атмосферы, поверхностных вод и почвы. Основные положения.
ГОСТ Р 27384-2002	Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств.
ГОСТ 17.1.3.06-82	Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к охране подземных вод.
ГОСТ 17.1.3.12-86	Охрана природы. Гидросфера. Общие правила охраны вод от загрязнения при бурении и добыче нефти и газа на суше.
ГОСТ 17.1.3.13-86	Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к охране поверхностных вод от загрязнения.
ГОСТ 2761-84	Источники централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения. Гигиенические, технические требования и правила выбора.
ГОСТ 17.1.3.07-82	Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества воды водоемов и водотоков.
ГОСТ 17.1.3.08-82	Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских вод.
ГОСТ Р 6709-72	Вода дистиллированная. Технические условия.
ГОСТ 29183-91	Вода для хозяйственно-питьевого обеспечения судов. Требования к качеству.
ГОСТ 9.314-90	Единая система защиты от коррозии и старения. Вода для гальванического производства и схемы промывок. Общие требования.
ГОСТ 17.1.2.03-90	Охрана природы. Гидросфера. Критерии и показатели качества воды для орошения.
ГОСТ 17.4.3.05-86	Охрана природы. Почвы. Требования к сточным водам и их осадкам для орошения и удобрения.
ГОСТ Р 51232-98	Вода питьевая. Общие требования к организации и методам контроля качества.
ГОСТ 24902-81	Вода хозяйственно-питьевого назначения. Общие требования к полевым методам анализа.
ГОСТ Р 51592-2000	Вода. Общие требования к отбору проб.
ГОСТ Р 51593-2000	Вода питьевая. Отбор проб.
ГОСТ 17.1.5.05-85	Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков.
ГОСТ 3351-74	Вода питьевая. Методы определения вкуса, запаха, цветности и мутности.
ГОСТ Р 4151-72	Вода питьевая. Метод определения общей жесткости.
ГОСТ 6055-86	Вода. Единица жесткости.
ГОСТ 18164-72	Вода питьевая. Метод определения содержания сухого остатка.
ГОСТ 18190-72	Вода питьевая. Методы определения содержания остаточного активного хлора.
ГОСТ 18301-72	Вода питьевая. Методы определения содержания остаточного озона.
ГОСТ Р 51210-98	Вода питьевая. Метод определения содержания бора.
ГОСТ Р 51212-98	Вода питьевая. Методы определения содержания общей ртути беспламенной атомно-абсорбционной спектрометрией.
ГОСТ Р 51309-99	Вода питьевая. Определение содержания элементов методами атомной спектрометрии.
ГОСТ Р 4011-72	Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа.
ГОСТ 4152-89	Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка.
ГОСТ 4192-82	Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ.
ГОСТ Р 4245-72	Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов.
ГОСТ 4386-89	Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов.
ГОСТ 4388-72	Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди.
ГОСТ Р 4389-72	Вода питьевая. Методы определения содержания сульфатов.
ГОСТ 4974-72	Вода питьевая. Методы определения содержания марганца.
ГОСТ 18165-89	Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации алюминия.
ГОСТ 18293-72	Вода питьевая. Методы определения содержания свинца, цинка, серебра
ГОСТ 18294-89	Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации бериллия.
ГОСТ 18308-72	Вода питьевая. Метод определения содержания молибдена.
ГОСТ 18309-72	Вода питьевая. Метод определения содержания полифосфатов.
ГОСТ Р 18826-74	Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов.
ГОСТ 19413-89	Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации селена.
ГОСТ 23950-88	Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации стронция.
ГОСТ Р 51209-98	Вода питьевая. Метод определения содержания хлорорганических пестицидов газожидкостной хроматографией.
ГОСТ Р 51211-98	Вода питьевая. Методы определения содержания поверхностно-активных веществ.
ГОСТ Р 51310-99	Вода питьевая. Метод определения содержания бенз(а)пирена.
ГОСТ Р 51392-99	Вода питьевая. Определение содержания летучих галоген-органических соединений газожидкостной хроматографией.
ГОСТ 19355-85	Вода питьевая. Методы определения полиакриламида.
ГОСТ 17.1.4.02-90	Вода. Методика спектрофотометрического определения хлорофилла а.
ГОСТ 17.1.4.01-80	Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к методам определения нефтепродуктов в природных и сточных водах.
ГОСТ 18963-73	Вода питьевая. Методы санитарно-бактериологического анализа.
ГОСТ 24849-81	Вода питьевая. Полевые методы санитарно-микробиологического анализа.
ГОСТ 8.556-91	Методики определения состава и свойств проб вод. Общие требования к разработке.
Государственный контроль качества воды. Сборник-справочник. Издание второе (дополненное) 2003 г.
СанПиН 2.1.4.1074-01	Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды централизованных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества
СанПиН 2.1.4.1175-02	Гигиенические требования к качеству воды нецентрализованного водоснабжения. Санитарная охрана источников.
СанПиН 2.1.4.1116-02	Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды, расфасованной в емкости. Контроль качества.
СанПиН 2.1.4.559-96	Гигиенические нормативы содержания вредных веществ в питьевой воде.
Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования.
Ориентировочно допустимые уровни вредных веществ (ОДУ) в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования.
Обобщенный перечень предельно допустимых концентраций (ПДК) вредных веществ в воде водных объектов, используемых для рыбохозяйственных целей.
Ориентировочно безопасные уровни воздействия (ОБУВ) ядохимикатов в воде рыбохозяйственных водоемов.
Предельно допустимые концентрации (ПДК) пестицидов для воды рыбохозяйственных водоемов.

Качество воды - характеристика состава и свойств воды, определяющая пригодность ее для конкретных видов водопользования. Основные показатели качества воды условно можно разделить на группы:

1. органолептические показатели (запах, привкус, цветность, мутность);

2. обобщенные показатели качества воды (водородный показатель рН, общая минерализация (сухой остаток), жесткость общая, окисляемость перманганатная, нефтепродукты, поверхностно-активные вещества (ПАВ), фенольный индекс);

3. неорганические вещества в воде (азот аммонийный, алюминий, барий, бериллий, бор, железо, кадмий, марганец, медь, молибден, мышьяк, никель, нитраты, нитриты, ртуть, свинец, селен, стронций, сульфаты, фториды, хлориды, хром, цианиды, цинк);

4. органические вещества в воде (g-изомер ГХЦ (линдан), ДДТ (сумма изомеров), 2,4-Д (2,4-дихлорфеноксиуксусная кислота), четыреххлористый углерод, бензол, бенз(а)пирен);

5. химические вещества, образующиеся при обработке воды (хлор остаточный свободный, хлор остаточный связанный, хлороформ, озон остаточный, формальдегид, полиакриламид, активированная кремнекислота (по Si), полифосфаты (по PO43-), серебро);

6. микробиологические показатели (термотолерантные колиформные бактерии, общее микробное число, общие колиформные бактерии, колифаги, др.);

7. радиологические показатели (суммарная альфа-активность, суммарная бета-активность, активность трития, активность стронция и др.).

Ниже представлены методы определения некоторых показателей качества вод различного происхождения. В таблицах приняты следующие сокращения названий методов анализа:

1. Методы определения органолептических свойств воды

Наименование показателя	Метод определения, обозначение НД
Запах	Органолептика (ГОСТ 3351)
Привкус	Органолептика (ГОСТ 3351)
Цветность	Фотометрия (ГОСТ 3351)
Мутность	Фотометрия (ГОСТ 3351) Нефелометрия Измерение мутномером с погрешностью определения не более 10%

2. Методы определения обобщенных показателей качества воды

Наименование показателя	Метод определения, обозначение НД
Водородный показатель	Измеряется рН-метром, погрешность не более 0,1 рН
Общая минерализация (сухой остаток)	Гравиметрия (ГОСТ 18164)
Жесткость общая	Титриметрия (ГОСТ 4151)
Окисляемость перманганатная	Титриметрия
Нефтепродукты (суммарно)	ИК-спектрофотометрия
Поверхностно-активные вещества (ПАВ) анионо-активные	Флуориметрия, спектрофотометрия (ГОСТ Р 51211)
Фенольный индекс	Спектрофотометрия

3. Методы определения содержания некоторых неорганических веществ в воде

Наименование показателя	Метод определения, обозначение НД
Азот аммонийный (NH4+)	Фотометрия (ГОСТ 4192)
Алюминий (Al3+)	Фотометрия (ГОСТ 18165) Атомно-абсорбционная спектофотометрия Атомно-эмиссионная спектрометрия Флуориметрия
Барий (Ва2+)	Атомно-эмиссионная спектрометрия Фотометрия
Бериллий (Be2+)	Флуориметрия (ГОСТ 18294) Атомно-абсорбционная спектрофотометрия Атомно-эмиссионная спектрометрия
Бор (В, суммарно)	Флуориметрия (ГОСТ Р 51210) Спектрофотометрия Флуориметрия Атомно-эмиссионная спектрометрия
Железо (Fe, суммарно)	Фотометрия (ГОСТ 4011) Атомно-абсорционная спектрофотометрия Атомно-эмиссионная спектрометрия
Кадмий (Cd, суммарно)	Фотометрия Атомно-абсорбционная спектрофотометрия Атомно-эмиссионная спектрометрия
Марганец (Mn, суммарно)	Фотометрия (ГОСТ 4974) Атомно-абсорбционная спектрофотометрия Атомно-эмиссионная спектрометрия
Медь (Cu, суммарно)	Фотометрия (ГОСТ 4388) Атомно-абсорбционная спектрофотометрия Атомно-эмиссионная спектрометрия Флуориметрия Инверсионная вольтамперометрия
Молибден (Мо, суммарно)	Фотометрия (ГОСТ 18308) Атомно-абсорбционная спектрофотометрия Атомно-эмиссионная спектрометрия
Мышьяк (As, суммарно)	Фотометрия (ГОСТ 4152) Инверсионная вольтамперометрия Титриметрия Атомно-абсорбционная спектрофотометрия Атомно-эмиссионная спектрометрия
Никель (Ni, суммарно)	Атомно-абсорбционная спектрофотометрия Атомно-эмиссионная спектрометрия Фотометрия
Нитраты (по No3-)	Фотометрия (ГОСТ 18826) Спектрофотометрия Ионная хроматография
Нитриты (NO2-)	Фотометрия (ГОСТ 4192) Ионная хроматография Спектрофотометрия Флуориметрия
Ртуть (Hg, суммарно)	Атомно-абсорбционная спектрометрия (ГОСТ Р 51212)
Свинец (Pb, суммарно)	Фотометрия (ГОСТ 18293) Атомно-абсорбционная спектрофотометрия Атомно-эмиссионная спектрометрия Флуориметрия Инверсионная вольтамперометрия
Селен (Se, суммарно)	Флуориметрия (ГОСТ 19413) Атомно-абсорбционная спектрофотометрия Атомно-эмиссионная спектрометрия
Стронций (Sr2+)	Эмиссионная пламенная фотометрия (ГОСТ 23950) Атомно-эмиссионная спектрометрия
Сульфаты (SO42-)	Турбидиметрия, гравиметрия (ГОСТ 4389) Ионная хроматография
Фториды (F-)	Фотометрия, потенциометрия с иониселективным электродом (ГОСТ 4386) Флуориметрия Ионная хроматография
Хлориды (Cl-)	Титриметрия (ГОСТ 4245) Ионная хроматография
Хром	Атомно-абсорбционная спектрофотометрия Атомно-эмиссионная спектрометрия Фотометрия Хемилюминометрия
Цианиды (CN-)	Фотометрия
Цинк (Zn2+)	Фотометрия (ГОСТ 18293) Атомно-абсорбционная спектрофотометрия Атомно-эмиссионная спектрометрия Флуориметрия Инверсионная вольтамперометрия

4. Методы определения содержания некоторых органических веществ в воде

Наименование показателя	Метод определения, обозначение НД
g-изомер ГХЦ (линдан)	Газожидкостная хроматография (ГОСТ Р 51209)
ДДТ (сумма изомеров)	Газожидкостная хроматография (ГОСТ Р 51209)
2,4-Д (2,4-дихлорфеноксиуксусная кислота)	Газожидкостная хроматография
Четыреххлористый углерод	Газожидкостная хроматография
Бензол	Газожидкостная хроматография
Бенз(а)пирен	Хроматография Флуориметрия

5. Методы определения вредных химических веществ, поступающих и образующихся в процессе обработки воды

Наименование показателя	Метод определения, обозначение НД
Хлор остаточный свободный	Титриметрия (ГОСТ 18190)
Хлор остаточный связанный	Титриметрия (ГОСТ 18190)
Хлороформ (при хлорировании воды)	Газожидкостная хроматография
Озон остаточный	Титриметрия (ГОСТ 18301)
Формальдегид (при озонировании воды)	Фотометрия Флуориметрия
Полиакриламид	Фотометрия (ГОСТ 19355)
Активированная кремнекислота (по Si)	Фотометрия
Полифосфаты (по PO43-)	Фотометрия (ГОСТ 18309)

6. Методы определения микробиологических и паразитологических показателей

Наименование показателя	Метод определения, обозначение НД
Микробиологические и паразитологические показатели для централизованных систем питьевого водоснабжения	ГОСТ 18963
Микробиологические показатели для нецентрализованных систем питьевого водоснабжения	ГОСТ 18963

7. Методы определения радиационной безопасности воды

Наименование показателя	Метод определения
Общая a-радиоактивность	Радиометрия
Общая b-радиоактивность	Радиометрия

В нашей организации Вы можете приобрести приборы и оборудование для контроля параметров вод, в основу которых положены все вышеперечисленные методы определения показателей природных, питьевых, сточных и очищенных сточных вод.

Мы предлагаем приборы и оборудование как для пробоподготовки (СВЧ-минерализаторы, облучатели, термостаты, муфельные печи и др.), так и для проведения аналитических исследований воды (спектрофотометры, флуориметры, ИК-Фурье спектрометры, газовые и жидкостные хроматографы, анализаторы нефтепродуктов, pH-метры, оксиметры, кондуктометры, вольтамперометрические анализаторы и др.).

Свои вопросы и пожелания вы можете отправить в наш адрес по почте или позвонив по телефону, через раздел "Контакты" С уважением, ООО "Медвест" г.Санкт-Петербург

Новости охраны труда и аттестации рабочих мест